题型08 物质制备、分离与提纯
一、解题策略
第一步：明确制备物质特点
首先确定要制备什么物质，从题干或流程图、装置图中获取有用信息，了解制备物质的性质，具有某些特殊性质的产物，要采取必要的措施来避免在制备过程中产生杂质。
第二步：分析流程图、装置图中的每一步操作及步骤
从以下几个方面了解流程图、装置图：反应物是什么？反应方程式是什么？该反应有何作用？对制备结果有何影响？
第三步：逐项判断，不遗漏任何信息
结合除杂、分离、提纯等实验操作，灵活运用元素化合物及氧化还原反应等知识，从问题中获取解题信息，逐项判断。
二、题型分类
【典例1】【2018·课标全国Ⅰ，7】磷酸亚铁锂(LiFePO4)电池是新能源汽车的动力电池之一。采用湿法冶金工艺回收废旧磷酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：
下列叙述错误的是( )
A．合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用
B．从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、Li
C．“沉淀”反应的金属离子为Fe3＋
D．上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠
【答案】D
【解析】废旧电池中含有的金属、电解质溶液会对水体和土壤等造成污染，处理废旧电池有利于资源再利用，同时能够降低环境污染，保护环境，A项正确；从流程图看出，正极材料涉及了铝、铁、锂等金属，B项正确；因流程中加入的有HNO3，故在含Li、P、Fe等元素的滤液中加碱液，发生“沉淀”反应的金属离子为Fe3＋，C项正确；因为锂及其化合物的性质与镁相似，由硫酸镁易溶于水推知，硫酸锂易溶于水，由碳酸镁微溶于水推知，碳酸锂微溶于水，所以不能用硫酸钠代替碳酸钠，D项错误。
【典例2】【2017·课标全国Ⅰ，10】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B
【解析】A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H2以排除空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，在较高温度下空气有可能重新将W氧化，应先停止加热，再关闭活塞K，错误；D项，MnO2和浓盐酸反应需要加热，不能用启普发生器制备氯气，错误。
1．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2（SO4）3若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有
①加适量的H2SO4溶液 ②加金属Na ③结晶 ④加过量NaOH溶液 ⑤加强热脱结晶水 ⑥过滤。 正确的操作步骤是
A．②⑥③ B．④⑥①③ C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤
【答案】B
【解析】用含有较多的Na2SO4和少量的Fe2（SO4）3的溶液制取芒硝，应先加过量NaOH溶液使铁离子转化为氢氧化铁沉淀，过滤除去；然后向滤液中加适量的H2SO4溶液除去过量的氢氧化钠；最后结晶的芒硝，选B。
2．氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工等行业，其难溶于醇和水，可溶于氯离子浓度较大的体系，在潮湿空气中易水解氧化。以海绵铜(主要成分Cu和少量CuO)为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产CuCl的工艺流程如图所示：
下列说法正确的是
A．步骤①，为加快海绵铜的溶解速度，可将其进行适当粉碎并用大火持续加热
B．步骤③主要离子方程式：H2O＋2Cu2＋＋SO32－＋2Cl－＝CuCl↓＋SO42－＋2H＋
C．步骤⑤包括用pH＝2的酸洗、水洗两步操作，为了防止CuCl被氧化，故不采用硝酸，而应采用硫酸或盐酸
D．步骤⑥中醇洗主要目的是去除CuCl表面水分，但在步骤⑦中仍需要烘干，故节约成本可删除醇洗操作
【答案】B
【解析】A、由于硝酸铵受热易分解，故为了加快步骤①海绵铜的溶解速率，可进行适当地粉碎，但是不能大火持续加热，错误；B、步骤③主要是将铜离子还原为亚铜离子，反应方程式为H2O＋2Cu2＋＋SO32－＋2Cl－＝CuCl↓＋SO42－＋2H＋，正确；C、由于CuCl可溶于氯离子浓度较大的体系，故酸洗不可采用盐酸，错误；D、由于CuCl在潮湿空气中易水解氧化，故不能省去醇洗步骤，错误。
3．下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是( )
A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I－的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾气
【答案】B
【解析】灼烧碎海带应用坩埚，A错误；海带灰的浸泡液用过滤法分离，以获得含I－的溶液，B正确；MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热，反应的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)△(=====)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，C错误；Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和NaCl溶液吸收Cl2，Cl2尾气通常用NaOH溶液吸收，D错误。
4．某学习小组设计实验制备供氢剂氢化钙(CaH2)，实验装置如下图所示。已知：氢化钙遇水剧烈反应。
下列说法正确的是( )
A．相同条件下，粗锌(含少量铜)比纯锌反应速率慢
B．酸R为浓盐酸，装置b中盛装浓硫酸
C．实验时先点燃酒精灯，后打开活塞K
D．装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管
【答案】D
【解析】相同条件下，粗锌(含少量铜)比纯锌反应速率快，因为铜锌和电解质溶液形成原电池，反应速率加快，故A错误；酸R为稀硫酸，装置b中盛装浓硫酸，故B错误；实验时先打开活塞K，后点燃酒精灯，用氢气赶走装置中的空气后，才能加热，故C错误；氢化钙遇水剧烈反应，装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管，故D正确。
5．钼(Mo)的主要用途是制造特种钢，用CO还原MoO3(白色粉末，加热时变黄)制备单质Mo的装置如图所示，下列说法正确的是( )
A．装置②中盛有饱和碳酸钠溶液，装置③中盛有浓硫酸，均起到净化CO2的作用
B．装置①中的稀盐酸可用稀硫酸代替，石灰石可用碳酸钠粉末代替
C．装置④的作用是制备CO，装置⑤的作用是CO还原MoO3
D．装置⑥能达到检验MoO3是否被CO还原的目的
【答案】C
【解析】选项A，盐酸与碳酸钙反应制备的CO2中含HCl杂质，除去HCl杂质，用饱和NaHCO3溶液，而不是饱和Na2CO3溶液，错误；选项B，启普发生器中的固体反应物不能呈粉末状，错误；选项C，装置④中CO2与炽热的C反应生成CO，装置⑤中CO与MoO3发生氧化还原反应，正确；选项D，装置④中未反应的CO2也能使装置⑥中澄清石灰水变浑浊，错误。
6．某兴趣小组设计如下装置制取盐酸，下列说法正确的是( )
A．装置A中KMnO4可换成MnO2
B．装置B的作用只是均匀混合气体、控制气流速度
C．从装置D中分离出盐酸的方法为过滤
D．若V(Cl2)/V(CH4)＝x，理论上欲获得最多的氯化氢，则x≥4
【答案】D
【解析】二氧化锰和浓盐酸反应制备氯气时需要加热，故A错误；生成的氯气及通入的甲烷中均含有水分，因浓硫酸具有吸水性，故装置B除具有控制气流速度、均匀混合气体的作用外，还具有干燥作用，故B错误；装置D中除了有盐酸外，还含有二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳，二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳均不溶于水，可用分液法分离出盐酸，故C错误；1 mol氯气可取代1 mol H原子生成1 mol HCl，若V(Cl2)/V(CH4)＝x，理论上欲获得最多的氯化氢，则x≥4，故D正确。
7．氯酸钾是常见的氧化剂，可用于制造火药、烟火，工业上用石灰乳氯化法制备氯酸钾的流程如图所示：
已知：氯化过程主要发生反应6Ca(OH)2＋6Cl2△(=====)5CaCl2＋Ca(ClO3)2＋6H2O。
下列说法不正确的是( )
A．工业生产氯气的方法是电解饱和食盐水
B．由制备流程可知：KClO3的溶解度大于Ca(ClO3)2的溶解度
C．向热的滤液中加入稍过量的氯化钾，溶解后进行冷却，有大量氯酸钾晶体析出
D．氯化过程需要控制较高温度，其目的是加快反应速率和减少Cl2与Ca(OH)2之间的副反应
【答案】B
【解析】工业上通过电解饱和食盐水来生产氯气，A项正确；KClO3是在含Ca(ClO3)2的溶液中加入氯化钾后降温结晶得到的，由此可知，低温时，溶解度：Ca(ClO3)2＞KClO3，B项错误，C项正确；低温时将会生成大量的Ca(ClO)2，D项正确。
8．以高硫铝土矿(主要成分为Al2O3、Fe2O3、SiO2，还含有少量FeS2和金属硫酸盐)为原料，生产氧化铝并获得Fe3O4的部分工艺流程如下：
下列叙述错误的是( )
A．加入CaO可以减少SO2的排放，同时生成建筑材料CaSO4
B．向滤液中通入过量CO2，经过滤、洗涤、灼烧可制得Al2O3
C．隔绝空气焙烧时，反应消耗的n(FeS2)∶n(Fe2O3)＝1∶5
D．烧渣分离时可以用磁铁将烧渣中的Fe3O4分离出来
【答案】C
【解析】A项，第一次焙烧发生的反应有4FeS2＋11O2高温(=====)2Fe2O3＋8SO2、2SO2＋O2＋2CaO===2CaSO4和SiO2＋CaO高温(=====)CaSiO3，正确；B项，氧化铝与过量氢氧化钠溶液反应生成的偏铝酸钠在滤液中，利用沉淀法，通入过量CO2得到氢氧化铝，经过滤、洗涤、灼烧制得Al2O3，正确；C项，隔绝空气焙烧生成四氧化三铁的反应可以理解为FeS2＋5Fe2O3高温(=====)11FeO＋2SO2↑、11FeO＋11Fe2O3高温(=====)11Fe3O4，两式相加得FeS2＋16Fe2O3高温(=====)11Fe3O4＋2SO2↑，即反应消耗的n(FeS2)∶n(Fe2O3)＝1∶16，错误；D项，四氧化三铁有磁性，用磁铁将烧渣中的Fe3O4分离出来，类似于工业选矿中的磁选，正确。
9．一种制备高效漂白剂NaClO2的实验流程如图所示，反应I中发生的反应为3NaClO3＋4SO2＋3H2O===2ClO2＋Na2SO4＋3H2SO4＋NaCl，下列说法中正确的是( )
A．反应Ⅱ中H2O2做还原剂
B．产品中含有SO4(2－)、Cl－
C．NaClO2的漂白原理与SO2相同
D．实验室进行结晶操作通常在坩埚中进行
【答案】A
【解析】A．反应I中发生的反应为3NaClO3＋4SO2＋3H2O===2ClO2＋Na2SO4＋3H2SO4＋NaCl，反应产生的ClO2气体进入反应II装置，发生反应：2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2＋2H2O，H2O2中氧元素的化合价由反应前的－1变为反应后中O2中的0价，化合价升高，失去电子，H2O2作还原剂，A正确；B．反应Ⅱ是在NaOH溶液中进行，操作过程没有经过洗涤步骤，因此得到的NaClO2中可能混有NaOH引入杂质离子OH－，不可能含SO4(2－)、Cl－，B错误；C．NaClO2中Cl元素化合价为＋3价，该物质具有强的氧化性，因而具有漂白性，NaClO2的漂白是氧化漂白；而SO2能与某些有色物质结合，产生不稳定的无色物质，因此二者的漂白原理不相同，C错误；D．实验室进行结晶操作通常在蒸发皿中进行，坩埚是灼烧使用的仪器，D错误；故本题合理选项是A。
10．重铬酸钾是一种重要的化工原料，工业上由铬铁矿(主要成分为FeO·Cr2O3、SiO2等)制备，制备流程如图所示：
已知：A．步骤①的主要反应为：2FeO·Cr2O3＋4Na2CO3＋ 7NaNO3 高温(=====)4Na2CrO4＋Fe2O3＋4CO2↑＋7NaNO2，
b．2CrO4(2－)＋2H＋ Cr2O7(2－)＋H2O，下列说法正确的是( )
A．步骤①熔融、氧化可以在陶瓷容器中进行
B．步骤①中每生成44.8 L CO2共转移7 mol电子
C．步骤④若调节滤液2的pH使之变小，则有利于生成Cr2O7(2－)
D．步骤⑤生成K2Cr2O7晶体，说明该温度下K2Cr2O7溶解度大于Na2Cr2O7
【答案】C
【解析】A．陶瓷含有二氧化硅，SiO2＋Na2CO3高温(=====)Na2SiO3＋CO2↑，陶瓷容器会被腐蚀，故A错误；B．步骤①中发生的反应中存在2CO2～7e－关系，每生成44.8 L(标况下)即2 mol CO2共转移7 mol电子，题中没有给定标况下，44.8 L CO2物质的量不一定为2 mol，故B错误；C．步骤④若调节滤液2的pH使之变小，增大氢离子浓度，上述可逆反应的平衡右移，则有利于生成Cr2O7(2－)，故C正确；D．在溶液中溶解度较小的晶体容易先析出，步骤⑤中生成K2Cr2O7晶体，说明该温度下K2Cr2O7溶解度小于Na2Cr2O7，故D错误。
11．如下图所示，利用海水可提取很多重要的化工原料。
下列有关说法正确的是．( )。
A．第①步中除去粗盐中的SO42－、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋等杂质，加入的药品顺序为：Na2CO3溶液→NaOH溶液→BaCl2溶液→过滤后加盐酸
B．第②步中工业上可采用石墨为阴极，铁为阳极，采用阳离子交换膜的电解装置
C．第③步中结晶出的MgCl2·6H2O可在空气中受热分解制无水MgCl2
D．在第④步中溴元素被氧化，第⑤、⑥步中既有溴元素被氧化也有溴元素被还原
【答案】D
【解析】A、第①步中除去粗盐中的SO、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋等杂质，加入的药品的顺序应保证Na2CO3在BaCl2之后，除去过量的钡离子，可以为： NaOH溶液―→BaCl2溶液―→Na2CO3溶液―→过滤后加盐酸，错误；B、氯碱工业中，电解池阳极材料也是惰性的，B错误；C、由③的转化可知，结晶水合物失去结晶水并生成氯化镁，为防止镁离子水解，应在氯化氢的氛围下进行，C错误；D、由④可知NaBr→Br2，溴元素的化合价升高，被氧化，第⑤、⑥步是溴的提纯，既有溴元素被氧化也有溴元素被还原，D正确。
12．实验室用含有杂质(FeO、Fe2O3)的废CuO制备胆矾晶体经历下列过程(Fe3＋在pH＝5时已完全沉淀)：
，②
→CuSO4·5H2O晶体
下列分析中正确的是
A．用98%的浓硫酸配制溶解所用的4.5 mol·L－1的稀硫酸，只需3种玻璃仪器
B．步骤②目的是将溶液Ⅰ中的Fe2＋充分转化成Fe3＋，实验操作是向溶液Ⅰ中通入足量氯气
C．利用Cu(OH)2替代CuO也可调节溶液pH而不影响实验结果
D．步骤④之后的实验操作是蒸干溶剂结晶，所需仪器是蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、泥三角、三脚架
【答案】C
【解析】A、用98%的浓硫酸配制溶解所用的4.5 mol·L-1的稀硫酸需要用到的玻璃仪器有烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管四种玻璃仪器，错误；B、步骤②目的是将溶液Ⅰ中的Fe2+充分转化成Fe3+，若通入足量的氯气会引入新的杂质对后面晶体的提取产生影响，所以应该用绿色氧化剂过氧化氢溶液，错误；C、氢氧化铜溶液呈碱性可以代替氧化铜，对实验结果无影响，正确；D、在进行蒸发结晶时不能将溶剂直接蒸干，应该蒸发到剩下少量水时停止加热利用余热蒸干，错误。
13．实验室用有机含碘
主要以
和
的形式存在
废水制备单质碘的实验流程如下：
已知：Ⅰ
碘的熔点为
，但固态的碘可以不经过熔化直接升华；
Ⅱ粗碘中含有少量的
杂质。
下列说法正确的是（ ）
A．操作
中发生反应的离子方程式为
B．操作
和
中的有机相从分液漏斗上端倒出
C．操作
为过滤
D．操作
可用如图所示的水浴装置进行
【答案】D
【解析】操作利用萃取、分液分离得到有机相与水相，四氯化碳的密度比水大，有机层在下层、水层在上层，水相中加入
将生成，再用四氯化碳萃取、分液，将有机相合并，利用蒸馏方法进行分离，粗碘中含有少量的杂质，利用碘单质的升华进行提纯。A、操作加入溶液，
还原生成，自身被氧化生成
，反应的离子方程式为：
，错误； B、操作和均为萃取、分液，四氯化碳的密度比水的大，溶解碘单质的有机相从分液漏斗下端放出，错误；C、操作是将四氯化碳与碘单质分离，应采取蒸馏方法，错误； D、粗碘中含有少量的杂质，固体碘可以不经过融化直接升华，操作可以利用水浴装置进行，正确。
14．某小组设计如图所示装置(夹持装置略去)，在实验室模拟侯氏制碱工艺中NaHCO3的制备。下列说法不正确的是( )
A．③、⑤中可分别盛放饱和食盐水和浓氨水
B．应先向③中通入足量NH3，再通入足量CO2
C．③中反应的离子方程式为NH3＋CO2＋H2O===NH4(＋)＋HCO3(－)
D．装置①也可用于制H2
【答案】C
【解析】A．③、⑤中可分别盛放饱和食盐水和浓氨水，故A正确；B．NH3在水中溶解度大，应先向③中通入足量NH3，再通入足量CO2，故B正确；C．③中反应NH3＋CO2＋H2O＋NaCl===NaHCO3↓＋NH4Cl，离子方程式为Na＋＋NH3＋CO2＋H2O===NH4(＋)＋NaHCO3↓，故C错误；D．制二氧化碳是固体与液体反应，不加热，条件与制氢气相符，装置①也可用于制H2，故D正确。
15．实验室用H2还原SiHCl3(沸点：31.85 ℃)制备纯硅的装置如图所示(夹持装置和尾气处理装置略去)，下列说法正确的是( )
A．装置Ⅱ、Ⅲ中依次盛装的是浓H2SO4、冰水
B．实验时，应先加热管式炉，再打开盛装稀硫酸的分液漏斗
C．为鉴定制得的硅中是否含微量铁单质，用到的试剂可以为：盐酸、双氧水、硫氰化钾溶液
D．该实验中制备氢气的装置也可用于氢氧化钠稀溶液与氯化铵固体反应制备氨气
【答案】C
【解析】本题制备晶体硅，H2＋SiHCl3高温(=====)Si＋3HCl，此反应应在Ⅳ装置中进行，A、装置I的目的是制备氢气，氢气中含有水蒸气，对后续实验产生干扰，必须除去，因此装置Ⅱ的目的是除去氢气中的水蒸气，即Ⅱ中盛放浓硫酸，Ⅲ的提供SiHCl3气体，因此在水浴中加热，故A错误；B、应先通入氢气，目的是排除装置中的空气，防止发生危险，故B错误；C、硅不与盐酸反应，铁与盐酸反应生成Fe2＋，Fe2＋被H2O2氧化成Fe3＋，与KSCN溶液变红，可以鉴定是否含有铁单质，故C正确；D、用NaOH溶液制备氨气，需要加热或NaOH溶液为浓溶液，I装置中没有加热装置，且NaOH溶液为稀溶液，因此此装置不能制备氨气，故D错误。
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