题型19 定量综合实验
一、解题策略
定量型实验题的解题模板
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一、巧审题，明确实验目的、原理 |
实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案 |
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二、想过程，理清操作先后顺序 |
根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序 |
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三、看准图，分析装置或流程作用 |
若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用 |
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四、细分析，得出正确的实验结论 |
在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式 |
二、题型分类
固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法
1．沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
2．测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
3．测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
4．滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
5．热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
【典例1】【2019·北京理综，26】化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。
Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L－1 KBrO3标准溶液；
Ⅱ.取V1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2 mL废水；
Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；
Ⅴ.用b mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3 mL。
已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色
（1）Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。
（2）Ⅱ中发生反应的离子方程式是__________________________。
（3）Ⅲ中发生反应的化学方程式是____________________。
（4）Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是______________________________。
（5）KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是_______________________。
（6）Ⅴ中滴定至终点的现象是____________________。
（7）废水中苯酚的含量为________ g·L－1(苯酚摩尔质量：94 g·mol－1)。
（8）由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
【答案】（1）容量瓶
（2）BrO3(－)＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O
（3） 
＋3Br2―→
＋3HBr
（4）Br2过量，保证苯酚完全反应
（5）反应物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量
（6）溶液蓝色恰好消失，且半分钟内不恢复原色
（7）6V2(（6aV1－bV3）×94) （8）易挥发
【解析】
（1）配制一定浓度的溶液需要用容量瓶进行定容。
（2）Ⅱ中Br－与BrO3(－)在酸性条件下发生氧化还原反应生成Br2、H2O，离子方程式为5Br－＋BrO3(－)＋6H＋===3Br2＋3H2O。
（3）废水中含有苯酚，苯酚与Br2发生取代反应生成三溴苯酚，化学方程式为＋3Br2―→＋3HBr。
（4）本实验的目的是测定经处理后的废水中的苯酚含量，苯酚需完全反应，剩余的Br2可通过滴定原理测定，所以在加入KI之前，溶液颜色须为黄色，以确保Br2过量，苯酚完全反应。
（5）根据得失电子守恒，当n(KI)∶n(KBrO3)＝6∶1时，KI恰好与步骤Ⅱ中生成的Br2完全反应，而步骤Ⅱ中苯酚会消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量。
（6）滴定时用淀粉作指示剂，当达到滴定终点时，溶液蓝色恰好消失，且半分钟内不恢复原色。
（7）结合题意可知，生成Br2的物质的量＝3aV1×10－3 mol，与KI反应消耗n(Br2)＝2(bV3×10－3) mol，则与C6H5OH反应的n(Br2)＝3aV1×10－3 mol－2(bV3×10－3) mol，废水中苯酚的含量＝3×V2×10－3 L(） mol×94 g·mol－1)＝6V2(（6aV1－bV3）×94) g·L－1。
（8）Br2具有挥发性，故Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
【典例2】【2017·课标全国Ⅱ，28】水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I－还原为Mn2＋，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O3(2－)＋I2===2I－＋ S4O6(2－))。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是_____________________________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除________及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为___________________________；
若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为________ mg·L－1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________。(填“高”或“低”)
【答案】（1）避免水底还原性杂质进入水样中(或者防止水体中的氧气逸出)
（2）2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2
（3）容量瓶 氧气
（4）当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化 80ab
（5）低
【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。
（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。
（2）根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2。
（3）一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。
（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3
可得水样中溶解氧的含量为[(ab×10－3) mol÷4×32 g·mol－1×103 mg·g－1]÷0.1 L＝80ab mg·L－1。
（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致所测溶液体积偏小，最终结果偏低。
1．某学生课外活动小组，模拟呼吸面具中的反应原理，设计用如图所示的仪器来制取氧气并测量氧气的体积。图中量气装置E由甲、乙两根玻璃管组成，它们由橡皮管连通，并装入适量水。甲管有刻度（0—50mL），供量气用；乙管可上下移动调节液面高低。
实验可供选用的药品还有：稀硫酸、盐酸、过氧化钠、碳酸钠、大理石、水。
试完成下列问题：
（1）图中各装置接口连接顺序是_________（填各接口的编号，其中连接胶管及夹持装置均省略）。
（2）装置C中放入的两种反应物是_____________________。
（3）装置A的作用是___________________________，装置B的作用是___________________________。
（4）为了较准确测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读反应前后甲管中液面的读数及求其差值的过程中，应注意___________（填字母编号，2项）。
A、视线与凹液面最低处相平
B、等待片刻，待乙管中液面不再上升时立刻读数
C、读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平
D、读数时不一定使甲、乙两管液面相平
【答案】（1）⑤③④⑥⑦②①⑧（⑥⑦可换位）
（2）大理石、盐酸
（3） 除去混在O2中未反应的CO2 吸收CO2中混有的HCl
（4） a、c
【解析】题目要求利用过氧化钠与二氧化碳(潮湿)反应制取氧气，故首先需要制备二氧化碳．只有仪器C可以用来制取二氧化碳．制气原料应该采用大理石和盐酸，此法制得的二氧化碳中会含有少量氯化氢．须通过装有碳酸氢钠溶液的洗气瓶，以除去这些氯化氢．然后使净化后的二氧化碳通过过氧化钠来制取氧气，该仪器只能选用装置D．此反应属于气体与固体之间的反应，不易反应完全，为了除去生成的氧气中混有未反应的二氧化碳，可以使它们通过仪器A．在测量氧气体积时，为了使测量更为准确，要注意上下移动仪器E中的乙管，使甲、乙两管的液面相平，以使甲管中的气压与大气气压相等，同时视线应与甲管内凹液面最低处相平，以减少观察误差。
（1）仪器C可以用来制取二氧化碳，连接3用来除去HCl，4连接6可使二氧化碳与过氧化钠反应生成氧气，然后连接2可除去未反应的二氧化碳，最后连接8测量气体的体积，所以顺序为：⑤③④⑥⑦②①⑧(⑥、⑦可换位)；
（2）只有仪器C可以用来制取二氧化碳，制气原料应该采用大理石和盐酸，可在C中加止水夹，可控制反应的进行；
（3）仪器C可以用来制取二氧化碳，此法制得的二氧化碳中会含有少量氯化氢，须通过装有碳酸氢钠溶液的洗气瓶，以除去这些氯化氢，净化后的二氧化碳通过过氧化钠来制取氧气，为了除去生成的氧气中混有未反应的二氧化碳，可以使它们通过仪器A；
（4）为了较准确地测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读取反应前后甲管中液面的读数．求其差值的过程中，应注意：①读数时要调节E中甲乙的液面使其同一高度；②读数时视线要与凹液面最低处相平，故答案为：a、c。
2．某科研小组查阅资料知，高温下CaSO4和焦炭可发生反应：CaSO4＋C高温(――→)CaS＋CaO＋SO2↑＋CO2↑＋CO↑(未配平)。为确定产物计量关系，设计实验装置如下图所示。
已知B、C、D、E、F中的试剂均足量。回答下列问题：
（1）实验前必须进行的操作为_________________________。
（2）通入N2的目的是_________________________。
（3）装置B中反应的离子方程式为___________________。
（4）玻璃管a的作用是___________________________。
（5）证明产物中存在CO的现象是____________________。
（6）实验测得有关数据如下表：
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实验前 |
实验后 |
质量差 |
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装置B连同溶液的质量 |
375.00 g |
376.28 g |
1.28 g |
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装置C连同溶液的质量 |
387.50 g |
388.38 g |
0.88 g |
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装置E连同固体的质量 |
127.80 g |
127.32 g |
0.48 g |
则装置A中反应的化学方程式为_________________________。
【答案】（1）检验装置气密性
（2）隔绝空气，并使反应产生的气体全部进入后续装置
（3）2MnO4(－)＋5SO2＋2H2O===2Mn2＋＋5SO4(2－)＋4H＋
（4）防堵塞，平衡压强
（5）E中固体由黑色部分变为红色，F中溶液变浑浊
（6）13CaSO4＋20C高温(=====)5CaS＋8CaO＋8SO2↑＋8CO2↑＋12CO↑
【解析】
（1）向该实验装置中通入了N2，且CaSO4和焦炭反应的产物有气体，故实验前必须进行的操作是检验装置气密性。
（2）CaSO4和焦炭反应的气体产物有SO2、CO2、CO，实验时需要测定各气体的质量，通入N2的目的是隔绝空气，并使反应产生的气体全部进入后续装置。
（3）装置B的作用是吸收SO2、测定SO2的质量，SO2与酸性高锰酸钾溶液发生反应，由SO2失2e－(――→)SO4(2－)，MnO4(－)得5e－(――→)Mn2＋，结合电荷守恒、原子守恒和得失电子守恒，配平离子方程式为5SO2＋2MnO4(－)＋2H2O===5SO4(2－)＋2Mn2＋＋4H＋。
（4）玻璃管a可以平衡压强，并起到防堵塞的作用。
（5）由于E中试剂足量，若产物中存在CO，则E中固体由黑色部分变为红色，F中溶液变浑浊。
（6）装置B吸收的是SO2，n(SO2)＝64 g·mol－1(1.28 g)＝0.02 mol，装置C吸收的是CO2，n(CO2)＝44 g·mol－1(0.88 g)＝0.02 mol，根据CuO＋CO△(=====)Cu＋CO2中ΔM固＝16 g·mol－1，则n(CO)＝16 g·mol－1(0.48 g)＝0.03 mol，n(SO2)∶n(CO2)∶n(CO)＝0.02∶0.02∶0.03＝2∶2∶3①，该反应中C转化为CO、CO2失电子，CaSO4转化为CaS、SO2得电子，根据得失电子守恒得，4n(CO2)＋2n(CO)＝2n(SO2)＋8n(CaS)②，则由①②可以确定CaS的化学计量数并配平化学方程式。
3．Cu2SO3·CuSO3·2H2O是一种深红色固体(以下用M表示)。某学习小组拟测定胆矾样品的纯度，并以其为原料制备M。已知：①M不溶于水和乙醇，100 ℃时发生分解反应；
②M可由胆矾和SO2为原料制备，反应原理为3Cu2＋＋6H2O＋3SO260～80 ℃(=====)Cu2SO3·CuSO3·2H2O↓＋8H＋＋SO4(2－)。
Ⅰ.测定胆矾样品的纯度。
（1）取w g胆矾样品溶于蒸馏水配制成250 mL溶液，从中取25.00 mL于锥形瓶中，加入指示剂，用c mol·L－1 EDTA(简写成Na4Y)标准溶液滴定至终点(滴定原理：Cu2＋＋Y4－===CuY2－)，测得消耗了V mL EDTA标准溶液。则该胆矾样品的纯度为________%(用含c、V、w的代数式表示)。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，测得的结果会________ (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.制备M实验装置如下图所示：
（2）实验室用70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO2。上图A处的气体发生装置可从下图装置中选择，最合适的是________(填字母)。
（3）装置D中的试剂是________。装置B中水浴加热的优点是________。
（4）实验完毕冷却至室温后，从锥形瓶中分离产品的操作包括：________、水洗、乙醇洗、常温干燥，得产品Cu2SO3·CuSO3·2H2O。检验产品已水洗完全的操作是______________________________。
【答案】（1）w(250cV) 偏高 （2）a
（3）NaOH溶液(其他合理答案也可) 受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解
（4）过滤 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，则产品已水洗完全(也可检验最后一次洗涤液中的H＋)
【解析】（1）Cu2＋～Y4－，故胆矾样品的纯度＝250 mL(25.00 mL)×100%＝w(250cV)%。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，EDTA标准溶液在滴定管中会被稀释，使滴定消耗的EDTA标准溶液体积偏大，结果偏高。
（2）70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下反应生成SO2，应选择固液不加热制气装置，即装置a。
（3）装置D用于吸收未反应的SO2，其中盛装的试剂可以是NaOH溶液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液或Na2SO3溶液等。装置B中水浴加热的优点是受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解。
（4）用过滤的方法分离固体和溶液。水洗的目的是除去产品表面的可溶性杂质，通过检验洗涤液中是否存在SO4(2－)或H＋来判断水洗是否完全。
4．钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳素钢(含少量碳和硫)的成分，科研小组进行了如下探究活动。
称取碳素钢(已除表面氧化物)24.0 g放入耐高温反应管中与O2反应，除去未反应的O2，收集到干燥混合气体X 1.12 L(已折算成标准状况下的体积)。
（1）科研小组用下图所示实验装置检验混合气体X的组成。
①装置B中的试剂是________，装置C的作用是_________________________。
②若观察到_______。(填实验现象)，证明X中含有CO。
（2）反应后，耐高温反应管内固体中除含有Fe3＋之外，还可能含有Fe2＋。要确定其中的Fe2＋，可选用________(填序号)。
a．KSCN溶液和氯水
b．KSCN溶液和铁粉
c．稀盐酸和K3[Fe(CN)6]溶液
d．稀H2SO4和KMnO4溶液
（3）科研小组用下图所示装置(部分)测定SO2的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体X缓慢通过实验装置，当观察到________________________
(填实验现象)时，停止通气，此时气体流量仪显示的流量为112 mL(已换算成标准状况下的体积)。则气体X中SO2的体积分数为________，碳素钢中碳元素的质量分数为________(保留1位小数)。
【答案】（1）①品红溶液 验证X中是否含有CO2
②E中黑色固体逐渐变红，F中澄清石灰水变浑浊
（2）cd
（3）Ⅲ中溶液由蓝色突变为无色 5% 2.4%
【解析】
（1）碳素钢在耐高温反应管中与O2反应，碳和硫可能转化为CO、CO2、SO2。①气体X通过装置A，酸性高锰酸钾溶液褪色，可以证明其中含有SO2并能除去SO2，装置B中盛装品红溶液，品红溶液不褪色，说明SO2已经除尽；装置C中盛装澄清石灰水，作用是检验气体X中是否含有CO2。装置D中碱石灰的作用是除去CO2。②若气体X中含有CO，则装置E中灼热CuO粉末(黑色)转化成Cu(红色)，装置F中澄清石灰水变浑浊。
（2）取反应后耐高温反应管内的固体于试管中，先加稀盐酸或稀硫酸溶解，此时溶液中一定含有Fe3＋，可能含有Fe2＋，因此不能通过先将Fe2＋氧化为Fe3＋，再用KSCN溶液检验Fe3＋的方法来检验Fe2＋。当利用Fe2＋的还原性来检验时，可以选择KMnO4溶液，现象是KMnO4溶液褪色；利用Fe2＋的颜色反应来检验时，可以选择K3[Fe(CN)6]溶液，现象是生成蓝色沉淀。
（3）测定SO2的体积分数的实验原理是：SO2＋I2＋2H2O===2HI＋H2SO4，开始时Ⅲ中溶液为蓝色，当溶液由蓝色变为无色时，停止通气。n(SO2)＝n(I2)＝0.01 mol·L－1×0.025 L＝0.000 25 mol，气体X中SO2的体积分数为0.112 L(0.000 25 mol×22.4 L·mol－1)×100%＝5%。气体X中SO2占总体积的5%，则CO、CO2共占总体积的95%，n(C)＝22.4 L·mol－1(1.12 L)×95%＝0.047 5 mol，故碳素钢中碳元素的质量分数为24.0 g(12 g·mol－1×0.047 5 mol)×100%＝2.4%。
5．亚硝酰氯(NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃)为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示(其中Ⅲ、Ⅳ中均为浓硫酸)：
（1）用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。
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装置Ⅰ |
装置Ⅱ |
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烧瓶中 |
分液漏斗中 |
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制备纯净Cl2 |
MnO2 |
浓盐酸 |
①________ |
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制备纯净NO |
Cu |
稀硝酸 |
②________ |
（2）将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。
①装置连接顺序为a→________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是________。
③有人认为可以将装置Ⅳ中浓硫酸合并到装置Ⅴ中，撤除装置Ⅳ，直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中，你同意此观点吗？________(填同意或不同意)，原因是_______________________________。
④实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO，原因为____________________。
（3）有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置 ________；
（4）装置Ⅷ吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为_________________。
（5）有人认为装置Ⅷ中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置Ⅷ氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：________________________。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.662 5 g样品溶于50.00 mL NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40 mol/L AgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00 mL。
①样品的纯度为________%(保留1位小数)
②已知常温下，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10，Ksp(Ag2CrO4)＝2×10－12，若在滴定终点时测得溶液中CrO4(2－)的浓度是5.0×10－3 mol/L，此时溶液中Cl－浓度是________。
【答案】（1）①饱和食盐水 ②H2O
（2）①e→f→c→b→d(e，f可互换) ②通过观察气泡的多少调节两种气体的流速 ③不同意 NO与Cl2反应生成的NOCl可溶于浓硫酸 ④用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应
（3）Ⅰ
（4）NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O
（5）NO＋MnO4(－)===NO3(－)＋MnO2↓
（6）①78.8 ②9.0×10－6 mol/L
【解析】
（1）用MnO2与浓盐酸制备纯净干燥的氯气，需要除去氯气中的氯化氢杂质，装置Ⅱ中的试剂是饱和食盐水；用Cu与稀硝酸制备纯净干燥的NO，需要除去NO中的NO2杂质，装置Ⅱ中的试剂是水；
（2）NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃，用冰盐水冷凝；亚硝酰氯遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸，要防止亚硝酰氯水解，氯气、NO有毒，所以用氢氧化钠溶液进行尾气处理，连接顺序是a－e－f－c－b－d。②通过观察装置Ⅳ、Ⅴ气泡的多少调节两种气体的流速；③氯气与一氧化氮在常温常压下反应生成NOCl，NOCl溶于浓硫酸，所以不能直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中；④用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应，所以实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO；
（3）装置Ⅰ中氯气进入下面的容器时，容器中的液体排入上面的容器，需要氯气时打开右侧活塞，水在重力作用下进入下面容器，将氯气排出，所以装置Ⅰ可以用作氯气的储气的装置。
（4）装置Ⅷ吸收尾气时，NOCl与氢氧化钠反应生成亚硝酸钠和氯化钠，反应方程式是NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2 ＋H2O；
（5）装置Ⅷ氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，NO与高锰酸钾反应产生黑色沉淀MnO2和硝酸钠，反应离子方程式是NO＋MnO4(－)===NO3(－)＋MnO2↓；
（6）①设样品中NOCl的质量为x g，
NOCl～～AgNO3
65．5 g 1 mol
x g 0.40 mol/L×0.05 L
x(65.5)＝0.4×0.05(1)
x＝1.31
样品的纯度为1.662 5(1.31)×100%＝78.8%。
②已知常温下，Ksp(Ag2CrO4)＝2×10－12，滴定终点时，CrO4(2－)的浓度是5.0×10－3 mol/L，所以c(Ag＋)＝4(2－)）(2－)＝2×10－5，根据Ksp(AgCl)＝1.8×10－10，c(Cl－)＝c（Ag＋）(Ksp（AgCl）)＝2×10－5(1.8×10－10)＝9.0 ×10－6 mol/L。
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