题型07 实验基本操作与评价
一、解题策略
第一步：明确题干要求，确定判断类别。
判断要求的一致性关系，属于“因果关系型”、“结论与操作相关型”、“方法原理应用型”等的哪一类型。
第二步：认真阅读表格要素，细研表格各栏目信息。
（1）判断原理与现象或结论解释的关系。
（2）判断“目的—仪器—试剂”的合理性。
（3）判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性。
（4）判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。
第三步：逐项判断，不遗漏任何信息。
抓住操作、现象、数据等关键点，充分利用排除法、特例法等解题技巧，迅速作答。
二、题型分类
【典例1】【2019·课标全国Ⅱ，10】下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
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实验操作 |
实验现象 |
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A． |
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置 |
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层 |
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B． |
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶 |
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生 |
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C． |
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 |
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 |
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D． |
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液 |
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变 |
【答案】A
【解析】酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A项符合题意；点燃的镁条能在CO2中燃烧，集气瓶中产生浓烟(MgO颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B项不符合题意；向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸，溶液中发生反应S2O3(2－)＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项不符合题意；向FeCl3溶液中加入过量铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可以看到溶液中黄色逐渐消失，加入KSCN后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。
【典例2】【2019·课标全国Ⅲ，12】下列实验不能达到目的的是( )
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选项 |
目的 |
实验 |
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A． |
制取较高浓度的次氯酸溶液 |
将Cl2通入碳酸钠溶液中 |
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B． |
加快氧气的生成速率 |
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2 |
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C． |
除去乙酸乙酯中的少量乙酸 |
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 |
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D． |
制备少量二氧化硫气体 |
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 |
【答案】A
【解析】Cl2与水反应生成HCl和HClO，且该反应为可逆反应，HClO的酸性比H2CO3弱，但比HCO3(－)强，Na2CO3与HCl和HClO都反应，A符合题意；向过氧化氢溶液中加入少量MnO2能加快H2O2的分解，从而加快氧气的生成速率，B不符合题意；饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液，C不符合题意；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，符合用强酸制备弱酸的原理，可制备少量二氧化硫气体，D不符合题意。
1．下列有关实验的说法合理的是( )
A．配制氢氧化钠溶液时，为防止变质，应将溶解后的样品立即转入容量瓶中
B．向某样品中加入盐酸酸化的KSCN溶液，溶液变红并不能证明该样品中含有Fe3＋
C．为除去KCl溶液中混有的FeCl3杂质，可通入适量的氨气
D．蒸馏实验中为了能更准确测得馏分的温度，将温度计插入试剂液面以下
【答案】B
【解析】A项，溶解后的氢氧化钠样品应在烧杯中冷却至室温后再转移至容量瓶中，故A错误；B项，若样品为硝酸亚铁，在加盐酸酸化的KSCN溶液后Fe2＋会被氧化为Fe3＋，从而观察到溶液变红，故B正确；C项，通入氨气除去Fe3＋的同时会引入NH4(＋)杂质，故C错误；D项，蒸馏实验中，为准确测量馏分温度，温度计液泡应位于蒸馏烧瓶的支管口附近，故D错误。
2．下列有关实验的操作正确的是( )
A．容量瓶、量筒和滴定管上都标有使用温度，量筒、容量瓶无“0”刻度，滴定管有“0”刻度；使用时滴定管水洗后还需润洗，但容量瓶水洗后不用润洗
B． 检验某溶液是否含有SO4(2－)时，应取少量该溶液，依次加入BaCl2溶液和稀盐酸
C． 为观察镁条在CO2气体中的燃烧，在一个底部铺有少量玻璃棉的集气瓶中收集满CO2气体，取一小段除去表面氧化膜的镁条用坩埚钳夹持，点燃后迅速投入上述集气瓶底部
D． 用干燥且洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH
【答案】A
【解析】A．容量瓶、量筒和滴定管上都标有使用温度，量筒、容量瓶无“0”刻度，滴定管有“0”刻度；使用时滴定管水洗后还需润洗，故A正确；B．先加稀盐酸，可以排除银离子与碳酸根离子，再加入BaCl2溶液，产生的沉淀只能是硫酸钡，依次加入BaCl2溶液和稀盐酸产生白色沉淀，可能是硫酸钡，也可能是氯化银，故B错误；C．不能投入上述集气瓶底部，应用坩埚钳夹持燃烧，故C错误；D．NaClO有强氧化性，不能用pH试纸测量，故D错误。故选A。
3．下列说法正确的是( )
A．制硝基苯时，将浓硝酸沿着内壁慢慢注入盛有浓硫酸的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌
B．用玻璃棒在过滤器上搅拌以加速硫酸钡沉淀的洗涤
C．实验室中少量金属钠常保存在煤油中，实验时多余的钠不能放回原瓶中
D．液溴保存：用带玻璃塞的细口棕色试剂瓶，液溴上加一层水，放在阴凉处
【答案】D
【解析】A．制硝基苯时，应该将浓硫酸沿着内壁慢慢注入盛有浓硝酸的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，故A错误；B．不能用玻璃棒在过滤器上搅拌来加速硫酸钡沉淀的洗涤，故B错误；C．实验室中少量金属钠常保存在煤油中，实验时多余的钠能放回原瓶中，故C错误；D．液溴易挥发，利用水封法保存，则用带玻璃塞的细口棕色试剂瓶，液溴上加一层水，放在阴凉处，故D正确。故选D。
4．如图所示，将甲、乙两个装有不同物质的针筒用导管连接起来，将乙针筒内的物质推压到甲针筒内，进行表中所列的4个不同实验(气体体积在同温同压下测定)。下列说法正确的是( )
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实验序号 |
甲针筒内物质 |
乙针筒内物质 |
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1 |
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2 |
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3 |
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4 |
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A．上述4个实验均发生了氧化还原反应
B．实验2，甲针筒内最终的无色气体是NO
C．实验3，甲针筒内充满黄绿色气体
D．实验4，甲针筒内活塞将向右移动
【答案】B
【解析】A、氨气与氯化氢反应生成氯化铵是非氧化还原反应，四氯化碳与氨气不反应为非氧化还原反应，所以并不是全是氧化还原反应，错误；B、由
可知生成10mLNO，甲中最后剩余的无色气体是一氧化氮，正确；C、溴化氢与氯气反应生成氯化氢和溴蒸气，而
和
恰好完全反，所以甲针筒内无黄绿色气体，错误；D、
与
不反应，所以活塞不移动，错误。
5．下列实验操作正确的是( )
A．用带橡皮塞的棕色细口瓶盛放浓硝酸
B．滴定管经蒸馏水润洗后，即可注入标准液进行滴定
C．用干燥清洁的玻璃棒蘸取某溶液点在pH试纸中部，跟标准比色卡比较来测定该溶液的pH
D．配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度线，所配溶液浓度偏低
【答案】C
【解析】A．浓硝酸具有强氧化性，不能使用橡皮塞，应该使用玻璃塞，可保存在带玻璃塞的棕色细口瓶中，故A错误；B．滴定管需用待装液体润洗，否则会使所量浓度偏小，故B错误；C．用pH试纸测定溶液pH的方法为：用玻璃棒蘸取少许待测液点在pH试纸上，然后把试纸显示的颜色与标准比色卡对照，故C正确；D．配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度线，会使所加入容量瓶的水偏少，使所配溶液浓度偏高，故 D错误。故选C。
6．用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是( )
A．实验室用甲装置制取氯气
B．用盛有水的乙装置吸收NH3气体
C．用丙装置制备气体并对生成的气体体积进行测量，可以减少误差
D．用丁装置灼烧FeSO4·7H2O得到固体FeSO4
【答案】C
【解析】实验室用浓盐酸和MnO2制取氯气，该反应需要加热，而使用启普发生器制取气体时不能加热，A项不符合题意；乙装置中倒扣的漏斗没入水中，若用其来吸收NH3，则容易引起倒吸，故不能用此装置吸收氨气，B项不符合题意；丙中橡皮管的作用主要有两个：①平衡分液漏斗与蒸馏烧瓶内的压强，使液体顺利流下，②减小液体体积对反应生成的气体体积的影响，减小测量误差，C项符合题意；绿矾晶体在空气中灼烧易被空气中氧气氧化，D项不符合题意。
7．下列实验所用试剂、现象和结论均正确的是( )
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选项 |
实验装置 |
现象 |
结论 |
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A |
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装置Ⅲ中有浅黄色沉淀 |
苯和浓溴水发生取代反应 |
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B |
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高锰酸钾溶液褪色，溴的四氯化碳溶液褪色 |
石蜡油的分解产物中含有不饱和烃 |
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C |
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盛有饱和碳酸钠溶液的试管中，上方出现油状液体 |
制备乙酸乙酯 |
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D |
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甲醚有气泡 |
鉴别乙醇与甲醚 (CH3OCH3) |
【答案】B
【解析】A．制取溴苯时应使用苯和液溴，不能使用浓溴水，A项错误；B．石蜡油的主要成分是烃的混合物，在碎瓷片的催化作用下，石蜡油会裂(分)解，产物中含有烯烃等不饱和烃，通过观察酸性高锰酸钾、溴的四氯化碳溶液的褪色，可以证明产物中有不饱和烃，B项正确；C．制备乙酸乙酯时，需要加入浓硫酸作催化剂，C项错误；D．甲醚与钠并不反应，故与金属钠接触时不会有气泡产生，D项错误；所以答案选B项。
8．实验室将NH3通入AlCl3溶液中制备Al(OH)3，经过滤、洗涤、灼烧得Al2O3，下列图示装置和原理均能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取 NH3
B．用装置乙制备 Al(OH)3
C．用装置丙过滤并洗涤 Al(OH)3
D．用装置丁灼烧 Al(OH)3得 Al2O3
【答案】A
【解析】A中氧化钙与氨水反应且放热，有利于氨气的产生，A正确；因氨气极易溶于水，直接将氨气通入氯化铝溶液中易形成倒吸而不安全，故B错误；过滤时应用玻璃棒引流，故C错误；加热灼烧固体应在坩埚中进行而非蒸发皿中，故D错误。
9．实验室处理废催化剂FeBr3溶液，得到溴的苯溶液和无水FeCl3。下列设计能达到相应实验目的的是( )
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙使Br－全部转化为溴单质
C．用装置丙分液时先从下口放出水层，再从上口倒出有机层
D．用装置丁将分液后的水层蒸发至干，再灼烧制得无水FeCl3
【答案】C
【解析】A．1 mol/L的盐酸为稀盐酸，与二氧化锰不反应，不能用于制备氯气，故A错误；B．图中导管的进入方向不合理，应从长导管进气短导管出气，故B错误；C．苯不溶于水，密度比水小，溴的苯溶液在上层，则用装置丙分液时先从下口放出水层，再从上口倒出有机层，故C正确；D．蒸发时促进氯化铁水解，生成盐酸易挥发，不能得到FeCl3，灼烧得到氧化铁，故D错误。
10．如表所示有关物质检验的实验结论正确的是( )
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选项 |
实验操作及现象 |
实验结论 |
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A |
向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成 |
该溶液中一定含有SO4(2－) |
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B |
向某溶液中加入盐酸，将生成的气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 |
该溶液一定含有SO3(2－) |
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C |
将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 |
该气体一定是SO2 |
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D |
将SO2通入Na2CO3溶液中生成的气体，先通入足量的酸性KMnO4溶液，再通入澄清石灰水中有浑浊 |
说明酸性： H2SO3＞H2CO3 |
【答案】D
【解析】A．白色沉淀可能是氯化银，溶液中可能含有银离子，应该先加盐酸排除银离子的干扰，故A错误；B．溶液中可能含有HSO3(－)，故B错误；C．具有漂白作用的不仅仅是二氧化硫，通入氯气也可以使品红褪色，故C错误；D．先通入酸性高锰酸钾溶液，目的是除去二氧化硫气体，再通入澄清石灰水变浑浊，说明产物是二氧化碳，进而证明亚硫酸的酸性强于碳酸，故D正确。故选D。
11．下列实验中，对应的现象以及解释或结论都正确，且两者具有因果关系的是( )
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选项 |
实验 |
现象 |
结论或解释 |
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A |
将0.1 mol·L－1 MgSO4溶液滴入过量NaOH溶液，再滴加几滴0.1 mol·L－1 CuSO4溶液 |
先有白色沉淀生成，后有蓝色沉淀生成 |
Ksp[Cu(OH)2]< Ksp[Mg(OH)2] |
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B |
将一片铝箔置于酒精灯外焰上灼烧 |
铝箔熔化但不滴落下来 |
铝箔表面有致密Al2O3薄膜，且Al2O3熔点高于Al |
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C |
向新收集的酸雨中滴加硝酸钡溶液 |
产生白色沉淀 |
酸雨中一定含有SO4(2－) |
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D |
取久置的Na2O2粉末，向其中滴加过量的盐酸 |
产生无色气体 |
Na2O2没有变质 |
【答案】B
【解析】A、反应中氢氧化钠过量，加入硫酸铜一定有蓝色沉淀氢氧化铜生成，不能据此说明二者的溶度积常数，A错误；B、铝易被氧化为氧化铝，且Al2O3熔点高于Al，因此铝箔熔化但不滴落下来，B正确；C、硝酸根在酸性溶液中具有强氧化性，能把亚硫酸根氧化生成硫酸根，进而生成硫酸钡沉淀，不能说明含有硫酸根，C错误；D、过氧化钠变质产生碳酸钠，加入盐酸仍然会产生气体，不能据此说明过氧化钠没有变质，D错误，答案选B。
12．下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是( )
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选项 |
实验 |
现象 |
结论 |
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A |
向稀硝酸中加入少量铁粉，充分反应后滴加KSCN溶液 |
有气体生成，溶液呈红色 |
稀硝酸将Fe氧化为Fe3＋ |
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B |
将铜粉加入到1.0 mol·L－1 Fe2(SO4)3溶液中 |
铜粉溶解，溶液变蓝 |
金属铁比铜活泼 |
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C |
将5 mL 0.005 mol·L－1 FeCl3溶液和5 mL 0.015 mol·L－1 KSCN溶液混合，达到平衡后再滴加4滴1 mol·L－1的KCl溶液 |
溶液红色加深 |
增大反应物浓度，平衡正向移动 |
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D |
向10 mL 0.1 mol·L－1 AgNO3溶液中滴加4滴0.1 mol·L－1 NaCl溶液，然后再滴加4滴0.1 mol·L－1 Na2S溶液 |
先有白色沉淀生成，后有黑色沉淀生成 |
相同温度下，Ag2S的溶度积比AgCl的小 |
【答案】A
【解析】A．少量Fe和稀硝酸反应生成硝酸铁、一氧化氮和水，三价铁离子遇到KSCN溶液变成红色，说明稀硝酸将Fe氧化为Fe3＋，故A正确；B．Cu与硫酸铁发生氧化还原反应，生成硫酸铜和硫酸亚铁，发生的反应为：2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，不能说明金属铁比铜活泼，只能说明Fe3＋氧化性强于Cu2＋，故B错误；C．FeCl3溶液和KSCN溶液反应的实质是Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，改变钾离子或氯离子的浓度对平衡无影响，故C错误；D．AgNO3溶液是过量的，所以NaCl溶液、Na2S溶液均反应完全，故D错误。故选A。
13．由下列实验操作和现象能推出相应结论的是( )
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实验操作 |
实验现象 |
结论 |
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A |
向2 mL 0.1 mol·L－1的AgNO3溶液中先滴加2滴0.1 mol·L－1 NaCl溶液，再滴入2～3滴0.1 mol·L－1 KI溶液 |
先产生白色沉淀，后沉淀变成黄色 |
相同温度下，AgCl在水中的溶解度大于AgI的溶解度 |
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B |
往Cu(OH)2沉淀中分别滴加盐酸和氨水 |
沉淀皆溶解 |
Cu(OH)2为两性氢氧化物 |
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C |
将铁片放入浓硝酸中 |
无明显变化 |
Fe与浓硝酸不反应 |
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D |
同时往等体积的0.2 mol·L－1和0.05 mol·L－1的Na2S2O3溶液中滴加等浓度的硫酸 |
浓度为0.2 mol·L－1的溶液先出现浑浊 |
反应物浓度越大，化学反应速率越快 |
【答案】D
【解析】向2 mL 0.1 mol·L－1的AgNO3溶液中滴加2滴0.1 mol·L－1 NaCl溶液，AgNO3过量，再滴入2～3滴0.1 mol·L－1 KI溶液，剩余的Ag＋与I－直接反应，故不能说明相同温度下，AgCl在水中的溶解度大于AgI的溶解度，A项错误；往Cu(OH)2沉淀中滴加氨水，沉淀溶解是因为Cu(OH)2和NH3·H2O形成了配合物，而不是反应生成盐和水，Cu(OH)2没有体现酸性，B项错误；将铁片放入浓硝酸中，无明显变化是因为浓硝酸使铁钝化，钝化是化学变化，C项错误；同时往等体积的0.2 mol·L－1和0.05 mol·L－1的Na2S2O3溶液中滴加等浓度的硫酸，浓度为0.2 mol·L－1的溶液先出现浑浊，说明Na2S2O3的浓度越大，反应速率越快，D项正确。
14．由下列实验及现象推出的相应结论正确的是( )
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选项 |
实验 |
现象 |
结论 |
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A |
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液 |
溶液颜色不变 |
该食盐一定是非加碘盐 |
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B |
将含HCl的Cl2通过饱和食盐水 |
气体体积减小 |
可得到纯净的Cl2 |
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C |
将甲烷与氯气按体积比为1∶4混合于试管中，光照 |
反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红 |
生成的氯代甲烷有酸性 |
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D |
向0.1 mol·L－1 MgSO4溶液中滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1 mol·L－1 CuSO4溶液 |
先有白色沉淀生成，后转变为蓝色沉淀 |
Ksp[Cu(OH)2]＜ Ksp[Mg(OH)2] |
【答案】D
【解析】淀粉遇I2变蓝色，加碘食盐中加入的是KIO3不是碘单质，KIO3遇淀粉无现象，A项错误；将含HCl的Cl2通过饱和食盐水，得到的是含有水的Cl2，而不是纯净的Cl2，B项错误；甲烷与氯气发生取代反应生成的混合气体中含有HCl，HCl气体能使湿润的石蕊试纸变红，C项错误；根据反应Mg(OH)2＋Cu2＋
Cu(OH)2＋Mg2＋，可知Ksp[Cu(OH)2]＜Ksp[Mg(OH)2]，D项正确。
15．某科学兴趣小组查阅资料得知，反应温度不同，氢气还原氧化铜的产物就不同，可能是Cu或Cu2O，Cu和Cu2O均为不溶于水的红色固体，但氧化亚铜能与稀硫酸反应，化学方程式为：Cu2O＋H2SO4=CuSO4＋Cu＋H2O，为探究反应后的红色固体中含有什么物质？他们提出了以下假设：
假设一：红色固体只有Cu
假设二：红色固体只有Cu2O
假设三：红色固体中有Cu和Cu2O
下列判断正确的是( )
A．取少量红色固体，加入足量的稀硫酸，若溶液无明显现象，则假设一和二都成立
B．若看到溶液变成蓝色，且仍有红色固体，则只有假设三成立
C．现将7.2克红色固体通入足量的H2还原，最后得到固体6.4克，则假设二成立
D．实验室可以用葡萄糖和新制的含NaOH的Cu(OH)2沉淀，加热后制取Cu2O
【答案】C
【解析】A、取少量红色固体，加入足量的稀硫酸，若溶液无明显现象，说明红色固体中不含氧化亚铜，则假设一成立，错误；B、若看到溶液变成蓝色，说明红色固体中含有氧化亚铜，仍有红色固体，不能说明红色固体中含有铜，因为氧化亚铜和稀硫酸反应也能生成铜，则假设二或三成立，错误；C、假设红色固体只有Cu2O，则7.2gCu2O的物质的量为0.05mol，和H2反应后生成铜的物质的量为0.1mol，质量为6.4g，所以假设成立，正确；D、实验室可以用葡萄糖和新制的含NaOH的Cu(OH)2悬浊液，加热后制取Cu2O，错误。
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